Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Tehnologii Izotopice si Moleculare

Nanometrologie pe nanostructuri oxidice compozite si nanoclusteri metalici prin metode de raze X si rezonanta magnetica

PROGRAM  MATHNANTECH  nr. 268 (409) / 12.10.2004


   



          Obiective

          Activitati

          Rezultate

          Personal

          Parteneri





Obiective:
Obiectivul principal al proiectului consta in  realizarea de modele bazate pe metode de raze X si rezonanta magnetica cu aplicatii in nanometrologia compozitelor oxidice si clusterilor metalici.

       Obiectivele specifice esalonate pe durata proietului:
  1. Obtinerea nanostructurilor oxidice. Probleme propuse spre rezolvare:
  • Identificarea parametrilor de sinteza optimi procedurilor specifice de calcul, montaje specifice
  • Sinteza nanostructurilor oxidice si a nanoclusterilor metalici
  1. Elaborarea de modele teoretice pentru caracterizarea nanometrologica a nanostructurilor oxidice si nanoclusterilor metalici.  Probleme propuse spre rezolvare:
  • Elaborarea modelului SAXS de caracterizare nanometica a structurilor TiO2 aero-gel si Al2O3/Me
  • Elaborarea modelului XRD si EXAFS de determinare a structurii locale si globale a nanoclusterilor metalici prin utilizarea radiatiei sincrotronice
  • Elaborarea metodelor de evaluare prin RES a dimensiunii si respectiv gradului de orientare al nanoparticulelor metalice/magnetice insertate in nanocompozite oxidice
  1. Realizarea si experimentarea modelelor elaborate. Probleme propuse spre rezolvare:
  • Realizarea montajelor experimentale
  • Realizarea procedurilor de calcul specifice caracterizarii nanometrologice
  • Experimentarea in conditii de nanometrologie a modelelor teoretice
  1. Prezentarea si demonstrarea functionalitatii/utilitatii modelelor; promovare nanometrologie. Probleme propuse spre rezolvare:
  • Demonstrarea teoretica si experimentala a functionalitatii modelelor
  • Corelarea rezultatlor cu modelarile teortice propuse si cele existente in literatura
  • Valorificarea rezultatelor cercetarii prin lucrari si comunicari stiintifice; diseminarea informatiilor

       Obiective masurabile:
  1. Dimensiunea medie  a cristalitelor, curba de distributie a cristalitelor dupa dimensiuni
  2. Abaterea patratica medie a constantei de retea
  3. Razele sferelor de coordinare, numarul atomilor din fiecare sfera
  4. Probabilitatea globala de defecte
  5. Intensitatea integrala a semnalului RES, largimea de linie RES, factor g, concentratia purtatorilor de spini

Inapoi
Activitati:      Pentru realizarea proiectului s-au propus urmatoarele etape:

       ETAPA I:  Studii privind metodele de caracterizare structurala si morfologica a nanocompozitelor oxidice si nanoclusterilor metalici

             Activitatea I.1.  
    Studii privind caracterizarea structurala si morfologica in context international prin SAXS a nanostructurilor de tip TiO2 aerogel
                                             si Al2O3/Me
             Activitatea I.2.       Studii privind metodele de investigare in context international a structurii locale si globale a nanoclusterilor metalici

       ETAPA II:  Modele teoretice si experimente necesare caracterizarii nanometrologice a compozitelor oxidice si nanoclusteri metalici

             Activitatea II.1.
      Elaborarea modelului SAXS privind caracterizarea nanometrologica a structurilor TiOde tip aerogel si Al2O3/Me
             Activitatea II.2.      Elaborarea procedurilor specifice de calcul in vederea determinarii prin XRD a structurii locale si globale a nanoclusterilor metalici
             Activitatea II.3.      Elaborarea modelelor de evaluare prin rezonanta magnetica (RES) a parametrilor specifici nanoparticulelor metalice/magnetice
                                             insertate in  nanotructuri oxidice Al2O3/Me
             Activitatea II.4.      Diseminarea rezultatelor
             Activitatea II.5.      Participarea la manifestari stiintifice dincadrul proiectului
             Activitatea II.6.      Identificarea si atribuirea drepturilor de proprietate intelectuala asupra rezultatelor

       ETAPA III:  Caracterizarea nanometrologica a structurilor oxidice compozite si nanoclusterilor metalici

             Activitatea III.1.    
Sinteza prin oxidare anodica a nanostructurilor compozite Al2O3/Me
             Activitatea III.2.     Experimentarea in conditii nanometrologice standard a modelului SAXS privind caracterizarea aerogelurilor TiO2  si
                                              nanocompozitelor pe baza de Al2O3 poros
             Activitatea III.3.     Experimentarea modelului teoretic in vederea determinarii nanostructurii prin utilizarea radiatiei sincrotronice
             Activitatea III.4.     Experimentarea modelului de evaluare prin RES a dimensiunii medii a nanoparticulelor insertate in canale Al2O3 poros
             Activitatea III.5.     Diseminarea rezultatelor obtinute
             Activitatea III.6.     Participarea la manifestari stiintifice din cadrul proiectului
             Activitatea III.7.     Identificarea si atribuirea drepturilor de proprietate intelectuala asupra rezultatelor

       ETAPA IV:   Nanometrologie: functinalitatea si utilitatea modelelor elaborate in caracterizarea nanostructurilor

             Activitatea IV.1.   
Prezentarea si demonstrarea functionalitatii siutilitatii modelelor: SAXS, difractie si spectroscopie de absorbtie de raze X si rezonanta
                                             magnetica in scopul promovarii nanometrologiei
             Activitatea IV.2.    Diseminarea rezultatelor obtinute
             Activitatea IV.3.   
Participarea la manifestari stiintifice din cadrul proiectului
             Activitatea IV.4.    Identificarea si atribuirea drepturilor de proprietate intelectuala asupra rezultatelor

Inapoi

Rezultate:

Analiza datelor microstructurale obtinute ne indica:

-      curbele de imprastiere SAXS de raze X pentru sistemele pe baza de TiO2 gelifiat, netratate termic sau tratate la temperaturi de pana la 3000C, prezinta aspectul caracteristic sistemelor dispersive;

-    curbele de imprastiere SAXS de raze X pentru sistemele pe baza de TiO2 gelifiat, tratate la temperaturi de 5000C, permit evaluarea  parametrilor microstructurali si morfologici:  razele de giratie Porod si Guinier, suprafetele zonelor de interfata particule-pori cat si curbele de distributie dupa dimensiuni a nanoparticolelor de aerogel TiO2.


    -  s-au efectuat studii privitoare la metodele de investigare a structurii globale si locale a nanoclusterilor metalici cu aplicatii catalitice in reactii de oxidare, reducere, hidrogenarea hidrocarburilor precum si schimbul izotopic dintre hidrogen si deuteriu.

    -   s-au evidentiat tehnicile de aproximare a profilelor de difractie de raze X prin utilizarea distributiei Fermi generalizate si proprietatile acesteia in vederea determinarii structurii globale a nanoclusterilor metalici;

    - s-a descris metoda spectroscopiei de absorbtie de raze X in vedrea determinari structurii cristaline locale a atomului absorbant prin utilizarea radiatiei sincrotronice.

        -         s-a elaborat metoda experimentala SAXS privind caracterizarea nanometrologica a structurilor TiO2 de tip aerogel

        -         s-a elaborat modelul de caracterizare microstructurala prin tehnica SAXS a sistemelor nanostructurate oxidice Al2O3/Me

        -         s-au realizat experimente preliminare privind caracterizarea prin tehnica SAXS a nanostructurilor oxidice de tip Al2O3/Me si TiO2  -aerogel

        -         s-au estimat parametrii de microstructura prin tehnica WAXS a sistemelor investigate 

        -         s-a elaborat modelul de structura globala prin metoda difractiei de raze X pe pulberi

        -         informatiile structurale au constat in evaluarea: dimensiunii medii a cristalitelor metalice aferente planelor (hkl), parametrului de microtensiuni si probabilitatii globale de defecte 

      -         s-a elaborat modelul de determinare a microstructurii locale caracteristice nanoclusterilor metalici pe baza procedurilor specifice de calcul prin spectroscopie EXAFS  si  s-au efectuat masuratori preliminare

       -         s-a elaborat modelul de determinare a structurii electronice a nanoclusterilor metalici

       -         s-au determinat procedurile specifice de calcul (pachetele de programe in format sursa) necesare determinarii structurii locale si globale a nanoclusterilor de nichel.

    -      s-au elaborat 3 metode de determinare prin rezonanta magnetica (RES) a dimensiunii medii, Dm, corespunzatoare nanoparticulelor magnetice ( 2 metode) si metalice (1 metoda) insertate in nanostructuri compozite

    -     este necesara cunoasterea apriori a urmatorilor parametrii fizici: (i) magnetizare de saturatie, densitatea de anizotropie magnetocristalina si (ii) viteza Fermi, densitatea si masa atomica pentru materialele brute magnetice, respectiv metalice

    -    evaluarea dimensiunii medii se bazeaza pe fitarea dependentelor de temperatura a largimii liniei RES si a factorului g in conformitate cu metodele teoretice elaborate

Inapoi
Personal:
    Coordonator
    Dr. Liviu Giurgiu  - director de proiect
   
Dr. Indrea Emil
    Dr. Aldea Nicolae
    Dr. Borodi Gheorghe 
   
Dr. Dreve Simina 
    Dr. Dan Silipas
    Dr. Gheorghe Mihailescu 
   
Dr. Olenic Liliana
    Dr.Xenia Filip
    Drd. Oana Raita
    Drd. Dana Toloman

    Partener 1.
 
    Dr. Grecu Maria Nicoleta  - responsabil de proiect
    
Drd. Ghica Daniela
     Drd. Ghica Cornel 
     Mateescu Carmencita
     Zarnescu Dan

      Partener 2.
   
 
Dr. Alexandru Darabont  - responsabil de proiect
    
Asist. Vasilescu Mihai
    
Drd. Turcu Flaviu
     Drd. Cacaina  Dana

    

Inapoi
Parteneri:

P1    Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizica Materialelor - INCDFM Bucuresti - Magurele
        Dr. Nicoleta Grecu

P2    Universitatea "Babes-Bolyai" Cluj-Napoca
        Dr. Alexandru Darabont