|
|
Configuratii ordonate de nanoparticule feromagnetice si superparamagnetice |
|
Contract nr: 71-119 / 2007
Contact: Dr. Ioan-Ovidiu Pana |
Rezultate:
Etapa I Etapa II Etapa III Etapa IV
Etapa I I. Studiu privind procedurile de sinteza ale aliajelor magnetice de tip FePt sau CoPt I.2.1 Metoda chimica de sinteza Pentru a prepara nanoparticulelor de FePt, s-a folosit o combinatie de acid oleic si oleyl amina pentru a stabiliza coloizii de FePt monodispersati si pentru a preveni oxidarea. Metoda de sinteza este bazata pe reducerea Pt(acac)2 (acac = acetylacetonate, CH3COCHCOCH3) diol si descompunerea Fe(CO)5 in solutii la temperatura inalta. Folosirea diolului sau poliacoolilor (de exemplu, etilen glicol sau glicerol) pentru a reduce sarurile de metale la particule de metale este cunoscuta sub numele de „procedura bazata pe polyol”. Aceasta procedura a fost modificata prin folosirea unui lant lung de 1,2-hexadecanediol pentru a reduce Pt(acac)2 la Pt metal. Dimensiunea si compozitia nanoparticulelor de FePt poate fi usor controlata. Compozitia este ajustata prin controlarea raportului molar a carbonilului de fier fata de sarea de platina. I.2.2. Metoda coevaporarii Prepararea probelor a fost facuta prin coevaporare in fascicul de elecroni cu o presiune de baza de aproximativ 3*10-7 Pa. Ca surse de evaporare au fost folosite Pt, Fe si Al2O3 pure. Au fost folosite ca si substrat cristale proaspat taiate de NaCl (100) si MgO (100) . In timpul depunerii, substraturile au fost mentinute la o temperatura de 400o C. Prima data a fost depus Pt cu viteza de depunere de 0.1 nm/min, iar apoi Fe a fost depus cu 0.4 nm/min pe substratul cu Pt. Tratamentul termic ulterior a filmelor de a-Al2O3/Fe/Pt pe substraturile de NaCl si MgO a fost efectuata la 600o C pe intervale de timp diferite intr-un vid mai bun de 2*10-5 Pa. Substraturile de NaCl au fost scufundate in apa distilata pentru a indeparta filmele de Al2O3/Pt sau a-Al2O3/Fe/Pt. I.3 Rezultate Masuratorile TEM ale a-Al2O3/Pt si a-Al2O3/Fe/Pt, imediat dupa preparare, au evidentiat morfologia bine definita a cristalelor de Pt in timp ce particulele de FePt s-au format sub forma de insule. Pe masura ce densitatea numarului de particule de FePt se apropia de cea a particulelor de Pt, am presupus ca cristalitalitele de Fe au crescut in jurul particulelor de Pt.
II. Incercari preliminare de obţinere a unor nanoparticule cu distribuţie dupa diametre îngustata
II.1 Proceduri de sinteza Nanoparticule magnetice (NPM) cu structura “core-shell”, cu miez metalic si invelis de metal nobil, au fost sintetizate prin metoda micelelor inverse utilizand FeSO4 si HAuCl4, respectiv K2PtCl6 ca precursori, si NaBH4 ca agent reducator. Bromura de cetiltrimetilamoniu (CTAB) a fost utilizata ca si surfactant, iar mediul de reactie a fost octanul. Pentru obtinerea compozitelor hibride formate din nanoparticule core-shell acoperite cu metale nobile si miez oxidic si polimeri conductori s-a utilizat aceeasi metoda ca si la punctul 4, iar nanoparticulele de oxizi magnetici inconjurate cu metale nobile au fost preparate astfel: nanoparticulele de oxid magnetic obtinut in prealabil prin metoda sol-gel sau coprecipitare (Fe3O4, La2/3Sr1/3MnO3) a fost ultrasonat in difenil eter timp de o ora, dupa care i s-au adaugat Au(OOCCH3)3, 1,2-hexadecandiol, 0,12 ml acid oleic; octadecilamina si difenileter, sub agitare continua, in atmosfera inerta.
II.2 Studiul distribuţiilor după diametre a nanoparticulelor Nanoparticulele astefl obtinute au fost caracterizate morfologic prin microscopie electronica de transmisie. In acest scop ne-am concentrat asupra sistemelor de tip core-shell cu miez de tip La 0.67Sr0.33MnO3@Au. Distributiile au fost fitate du o ecuatie de tip „lognorm” dispersiile σ corespunzatoare fiind de respectiv 0.15 si 0.14, fapt care indica intr-adevar obtinerea unor distributii inguste si foarte inguste si certifica valabilitatea metodei de sinteza utilizate.
|
